梅特勒鹵素水分儀測定鋰離子電池漿料固含量方法

我們知道，鋰電池漿料分為正極漿料和負極漿料兩種，正極漿料由粘合劑、導電劑、正極材料等組成；負極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過(guò)程，而且在這個(gè)過(guò)程中都伴隨著(zhù)溫度、粘度、環(huán)境等變化。

鋰離子電池漿料的混合分散過(guò)程可以分為宏觀(guān)混合過(guò)程和微觀(guān)分散過(guò)程，這兩個(gè)過(guò)程始終都會(huì )伴隨著(zhù)鋰離子電池漿料制備的整個(gè)過(guò)程。

合漿后的漿料需要具有較好的穩定性，這是電池生產(chǎn)過(guò)程中保證電池一致性的一個(gè)重要指標。表征漿料穩定性的主要參數有流動(dòng)性、粘度、固含量、密度等。漿料的固含量和漿料穩定性且息息相關(guān)，同種工藝與配方，漿料固含量越高，粘度越大，反之亦然。在一定范圍內，粘度越高，漿料穩定性越高。固含量越高，漿料攪拌時(shí)間越短，所耗溶劑越少，涂布干燥效率越高，節省時(shí)間。高固含量的漿料還可以減少涂層間厚度，降低電池內阻。

鋰電池的生產(chǎn)包括極片制造工藝階段的漿料制備、漿料涂覆工序是整個(gè)鋰電池制造的核心內容，漿料的固含量等參數就關(guān)系著(zhù)電池電化學(xué)性能的好壞，我們就來(lái)探討一下主流的測量鋰離子電池漿料固含量的方法。

鋰離子電池正負極漿料目前的標準的測試方法為GB/T18856.2-2008 水煤漿試驗方法第2 部分 濃度測定。漿料試樣的采取與制備按鋰離子電池漿料采樣方法進(jìn)行。

BINDER  FD115 (固含量測定烘箱）

1.1 取充分攪拌均勻的漿料試樣（3.0±0.2g）置于預先干燥并稱(chēng)量（稱(chēng)準至0.0002g）過(guò)的稱(chēng)量瓶中，迅速加蓋，稱(chēng)量（稱(chēng)準至0.0002g），晃動(dòng)攤平。

1.2 打開(kāi)瓶蓋，將稱(chēng)量瓶和瓶蓋放入預先鼓風(fēng)并已經(jīng)加熱到120～125℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥2h。

1.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋在空氣中冷卻約3min后放入干燥器中，冷卻至室溫，MT電子分析天平稱(chēng)量。

1.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥的試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.003g或質(zhì)量增加后為止。在后一種情況下，應才有質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據。由此我們看出此方法的局限性：

目前主流采用是梅特勒的經(jīng)典型HC103及超越型HX204這兩款鹵素紅外水分儀測量電池漿料的固含量，其測定方法是如何簡(jiǎn)化測試流程又能和烘箱法的結果保持一致呢？

一： HX204 超越型的鹵素水分測定儀，主要的優(yōu)勢為：

創(chuàng )新的懸掛式秤盤(pán)設計避免了加樣腔的熱量對秤盤(pán)的影響，通過(guò)消除對稱(chēng)量單元的負面熱效應，改善測定結果。高性能 MonoBloc 稱(chēng)量單元可提供大量程和較佳分辨率（200g，0.1mg），可滿(mǎn)足要求嚴苛的任務(wù)，可在短的時(shí)間內獲得非?？煽康慕Y果。

快速加熱：先進(jìn)的鹵素燈技術(shù)是確保極為的快速加熱和溫度控制的關(guān)鍵。第二代鹵素加熱技術(shù)較大程度減少了熱物質(zhì)，通過(guò)縮短加熱/冷卻循環(huán)及的溫度控制增強性能。采用冷儀器進(jìn)行測量，與隨后采用熱儀器進(jìn)行測量的程度相同。

一鍵水分測定 ：One Click™ Moisture 的圖形化用戶(hù)界面可快速、順暢地執行操作，同時(shí)提供實(shí)時(shí)的干燥曲線(xiàn)和控制圖表。

了解測量，自動(dòng)化控制圖表可顯示每個(gè)樣品的固含量的含量變化趨勢。具有測試方法開(kāi)發(fā)功能。

具有終點(diǎn)判定方法選擇功能

二：梅特勒-托利多全新經(jīng)典HC103水份測定儀

使用 HC103 鹵素水份測定儀輕松執行漿料固含量的測定。借助觸摸屏操作和用戶(hù)指導，HC103 使用起來(lái)十分方便。

2.堅固耐用的設計均可確保今后數年內獲得可靠的結果。

3.圖形化用戶(hù)界面：讓您倍感舒適自在，只需輕輕一擊即可立即開(kāi)始水份測定。

4. SmartCal功能：確?？尚潘萁Y果的性能驗證，應當在保養間隔期間定期測試鹵素水份測定儀，以確保水份測量結果始終正確。通過(guò) SmartCal，我們可提供一種在簡(jiǎn)單的 10 分鐘測試中對您鹵素水份測定儀的整體性能進(jìn)行驗證的*測試物質(zhì)。

5. HC103 和HX204 的小漿料的稱(chēng)量量為0.1g, 為了保證漿料固含量的準確性及重現性，建議稱(chēng)量量在0.5-3.5 g 左右。對于漿料而言，需要選用可重復使用的不銹鋼樣品盤(pán)及玻璃纖維盤(pán)進(jìn)行測試。

根據正負極漿料水分殘留及NMP殘留物質(zhì)的特性，一般可以進(jìn)行120-155度左右的方法開(kāi)發(fā)，通過(guò)測定方法開(kāi)發(fā)功能，以烘箱法的結果進(jìn)行比對修訂及優(yōu)化，終形成固定的正負極漿料固含量的標準方法，保存在儀器界面的快捷鍵中，均勻放置好漿料樣品好，一鍵開(kāi)始測量，約2-10min自己顯示結果。

梅特勒公司的HX204和HC103 鹵素紅外水分儀，適合于工廠(chǎng)車(chē)間和實(shí)驗室進(jìn)行原料，半成品和成品的水分或者固含量的測定。

可以在幾分鐘內提供可靠的水分或固含量的信息，確保較佳的產(chǎn)品質(zhì)量和至高的生產(chǎn)力，助力于鋰電池正負極漿料固含量測定，有力保障鋰離子電池的性能品質(zhì)。