材料凝膠時(shí)間的測定

凝膠時(shí)間，也稱(chēng)膠凝時(shí)間。

一般是指液態(tài)樹(shù)脂或膠液在規定的溫度下由能流動(dòng)的液態(tài)轉變成固體凝膠所需的時(shí)間。對于熱固性樹(shù)脂來(lái)說(shuō)，是指添加促進(jìn)劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時(shí)間。

從微觀(guān)層面來(lái)看，此時(shí)鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開(kāi)始反生連鎖反應。隨著(zhù)鏈段不斷增長(cháng)，粘度增稠，Z終呈現凝膠狀態(tài)。

舉個(gè)例子：假如你正在手糊一個(gè)玻璃鋼產(chǎn)品，配好了促進(jìn)劑、固化劑等，開(kāi)始糊制了。正當大家還在歡快地干活時(shí)，調配的樹(shù)脂卻凝膠了，氣泡也賴(lài)著(zhù)不走了，任你怎么輥壓都沒(méi)用。于是，你吸取了經(jīng)驗教訓，重新調整了促進(jìn)劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了，想象著(zhù)脫模后出來(lái)的漂亮制品，你欣慰地笑了。

可是，問(wèn)題又來(lái)了。這回變成超長(cháng)“凝膠”了，半天不干、立面流膠、影響工期。影響凝膠時(shí)間的因素有很多，如促進(jìn)劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。

因此要把控一個(gè)Z佳的凝膠時(shí)間，必須把這些參數都考慮進(jìn)來(lái)，形成一個(gè)系統化的環(huán)節。只要該系統中的某一個(gè)因素出現較大變動(dòng)時(shí)，就要及時(shí)調整其它因素來(lái)進(jìn)行平衡，從而確保凝膠時(shí)間在一個(gè)合適的區間范圍。因此平時(shí)必須養成測凝膠時(shí)間的習慣，并記錄在案，積累出一套標準化流程。

在美洲，凝膠時(shí)間測定儀基本由Sunshine 所主導。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時(shí)間測定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與Brookfield 展開(kāi)合作，共同推動(dòng)DV2T 成為QC 用凝膠時(shí)間測試的Z佳替代儀器。對于R&D型實(shí)驗室，具有圖形顯示功能的DV3T 將是一個(gè)更好的選擇。

Brookfield 凝膠時(shí)間測定儀由一臺DV2TRV 粘度計、一個(gè)特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類(lèi)似于粘度計轉子）共同組成。磁力耦合器是儀器設計上的一大優(yōu)勢。玻璃棒可以緊密地連接在磁力耦合器上，磁力耦合器可以與標準轉子螺紋連接系統或EZ-Lock 轉子快接系統連接。

安裝DV2T 凝膠時(shí)間測定儀，然后連接GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來(lái)顯示實(shí)時(shí)測試數據，以獲得Z佳測試結果。也可以在dan機模式下進(jìn)行測試，通過(guò)觀(guān)察粘度和扭矩百分比數據控制測試進(jìn)程。

將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為0.5 英寸。用于試的樣品體積為100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯，沒(méi)有特定的規范，可以自由挑選。

將轉速設置為1 RPM，啟動(dòng)粘度計馬達，開(kāi)始測試。使用秒表記錄測試時(shí)間，同時(shí)觀(guān)察測試過(guò)程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段，數據的變化較小。隨著(zhù)時(shí)間的繼續，粘度和扭矩都會(huì )升高。當材料接近其自然固化狀態(tài)時(shí)，粘度和扭矩會(huì )迅速增大。當觀(guān)察到粘度和扭矩迅速增加的情況時(shí)，記錄下秒表的運行時(shí)間，此時(shí)間即為該材料的近似凝膠時(shí)間。

更換樣品，進(jìn)行一次或多次重復測試，以驗證凝膠時(shí)間數據的準確性。