茶油卸妝乳的穩定性研究

摘要: 采用 D-zuiyou混料設計，以茶油卸妝乳的洗凈能力、流動(dòng)性、外觀(guān)、離心穩定性、耐寒穩定性和耐熱穩定性這 6 個(gè)指標對其進(jìn)行評價(jià)，選出其中3個(gè)you化處方。偏光顯微鏡對其微觀(guān)結構進(jìn)行觀(guān)察，Rheolaser光學(xué)微流變儀對其黏彈性進(jìn)行測定，Turbiscan Lab 穩定性分析儀對其穩定性進(jìn)行評價(jià)。結果茶油卸妝乳的zuiyou處方為茶油 5%、十六十八醇 3. 6%、單硬脂酸甘油酯 5%、月桂基葡糖苷 4%、甘油 5%、水 77. 4%。在該處方下，其穩定性良好。結論 D-zuiyou混料設計可簡(jiǎn)便you化處方中的每一個(gè)因素，使其在物理性質(zhì)上達到zuiyou水平。

茶油 ( camellia oil) 是從山茶科油茶樹(shù) Kamel-lia oleifela Abel 的種子中獲得的，又叫茶籽油、山茶油。茶油脂肪酸主要由油酸、亞油酸和少量飽和脂肪酸組成，并含有多種脂溶性維生素，能很好地融合皮膚，而且無(wú)刺激性，是一種youzhi的油分補給劑。有研究表明，茶油在化學(xué)成分上可與橄欖油相媲美，由于精制的茶油難氧化變質(zhì)，無(wú)毒、*，而且精制過(guò)程又能很好地抑制酸價(jià)，所以用來(lái)做化妝品，日本已用其制成了品種繁多的美容護膚品。

D-zuiyou混料設計方法是將 D-zuiyou化設計應用于混料試驗中，該方法試驗次數少、信息量充分、參數預測精度高。本課題組前期通過(guò)實(shí)驗，篩選出茶油卸妝乳處方的成分，采用 D-zuiyou混料設計來(lái)you化各成分間的比例，you選出得分前三的卸妝乳處方，再采用偏光顯微鏡對其微觀(guān)結構進(jìn)行觀(guān)察，Ｒhelolaser 光學(xué)微流變儀對其黏彈性進(jìn)行測定，Turbiscan Lab 穩定性分析儀對其穩定性進(jìn)行分析，zuizhong選出zuijia處方。

Rhelolaser Lab 光學(xué)微流變儀利用動(dòng)態(tài)光散射原理，用于測量粒子在乳液中的遷移位移及速率以分別反映乳液的彈性指數和宏觀(guān)黏性指數; Turbiscan Lab 穩定性分析儀利用 880 nm 近紅外光源，通過(guò)檢測樣品投射光和背散射光的光強值變化來(lái)反映樣品的穩定性。這兩種儀器均可對濃縮體系直接進(jìn)行測量，并不需要稀釋?zhuān)瑴y量時(shí)采用非進(jìn)入式方法，不破壞樣品，無(wú)剪切，無(wú)擾動(dòng)，可直接表述分散體系的真實(shí)狀態(tài)。

本實(shí)驗在此基礎上，采用 D-zuiyou混料設計對茶油卸妝乳的處方進(jìn)行進(jìn)一步的篩選和you化，對開(kāi)發(fā)茶油護膚品具有重要意義。

1 儀器與材料

2 方法與結果

2. 1 卸妝乳的制備方法

將處方中的油脂性組分( 油相) 和水溶性組分 ( 水相) 分別在 80 ℃水浴中加熱30 min，然后將水相加入油相中，高速剪切1 min ( 轉速 10 000 r / min) ，再在冰浴中緩慢攪拌，冷卻至室溫，即得，每次制備 100 g。

2. 2 乳化劑的篩選 

乳化劑對能否形成穩定、易清洗的卸妝乳具有關(guān)鍵的作用。在預實(shí)驗中，對乳化劑進(jìn)行了篩選，比較了吐溫-80、聚氧乙烯氫化蓖麻油、硬脂酸/三乙醇胺、辛葵葡糖苷、月桂基葡糖苷、鯨蠟硬脂醇醚-6/鯨蠟硬脂醇醚-25 ( A6/A25) 等水包油型乳化劑。結果發(fā)現，月桂基葡糖苷制備的茶油卸妝乳較其他乳化劑geng加穩定，并且更易于清洗。

2. 3 單因素考察 

采用 D-zuiyou混料設計方法時(shí)，處方中各因素需要有一個(gè)you化范圍，用于保證設計的精確性。本實(shí)驗通過(guò)單因素考察，以洗凈能力、流動(dòng)性、外觀(guān)、離心穩定性、耐寒穩定性和耐熱穩定性為評價(jià)指標，確定各因素范圍，結果見(jiàn)表 1。

2. 4 評分方法 

采用加權綜合評分法，以洗凈能力、流動(dòng)性、外觀(guān)、離心穩定性、耐寒穩定性和耐熱穩定性這 6 個(gè)指標對樣品進(jìn)行評分，總分為 100分。根據預實(shí)驗可知，乳液在流動(dòng)性和外觀(guān)上差別較大，故將其權重系數均設為 20%; 洗凈能力是卸妝乳的重要指標，故將其權重系數設為 30%;離心穩定性、耐寒穩定性和耐熱穩定性這 3 個(gè)指標都是評價(jià)乳液配方穩定性的指標，故均占 10% 的權重系數，即穩定性的總權重系數為 30%。

2. 4. 1 洗凈能力 

取樣品適量，涂抹于有彩妝的手部皮膚 ( 速率為 2 圈/s) ，觀(guān)察是否能溶解全部彩妝 ( 眼線(xiàn)筆、眼線(xiàn)液、眼影、腮紅、粉底) ，能全部溶解彩妝者得 30 分，能溶解大部分者得 20分，能溶解小部分者得 10 分，不能溶解者得 0 分。

2. 4. 2 流動(dòng)性 

肉眼觀(guān)察乳液是否具有一定的流動(dòng)性，若流動(dòng)性適中，既不成乳膏狀，也不成液體狀者得 20 分，成液體狀者得 10 分，過(guò)于濃稠，成乳膏狀者得 0 分。

2. 4. 3 外觀(guān)評價(jià) 

肉眼觀(guān)察乳液是否色澤亮麗，有光澤，涂抹在手上時(shí)乳液是否均勻細膩，用水洗掉后皮膚是否會(huì )感覺(jué)油膩，若色澤亮麗有光澤，涂抹時(shí)無(wú)顆粒感和油膩感者得 20 分，各方面適中者得 10 分，無(wú)光澤，涂抹時(shí)有顆粒感和油膩感者得0 分。

2. 4. 4 離心穩定性 

將樣品離心 15 min ( 轉速4 000 r / min) ，觀(guān)察是否分層，不分層者得 10 分，分層者得 0 分。

2. 4. 5 耐寒穩定性 

將樣品置于 － 10 ℃ 冰箱 24 h后恢復到室溫，觀(guān)察是否分層，不分層者得 10 分，分層者得 0 分。

2. 4. 6 耐熱穩定性 

將樣品置于 45 ℃ 烘箱 24 h后恢復到室溫，觀(guān)察是否分層，不分層者得 10 分，分層者得 0 分。

2. 5 D-zuiyou混料設計 

根據單因素試驗結果，采用 Design-expert 8. 0 得到設計表，然后按照表中的處方用量和 “2. 1”項下方法進(jìn)行制備，并用Design-expert 8. 0軟件分析結果，繪制效應面。

 根據預試驗結果可知，十六十八醇 ( B) 和單硬脂酸甘油酯 ( C) 用量對乳液的影響較大。另外，通過(guò)軟件統計結果發(fā)現，有這兩個(gè)因素存在時(shí)，P 值較小，即為重要因素，根據擬合方程繪制的茶油、十六十八醇和單硬脂酸甘油酯總分 3D 圖，同時(shí)通過(guò)軟件you選出得分zui高的 3個(gè)處方，結果見(jiàn)表 3、圖 1。

2. 6 you選處方評價(jià) 

將制備好的卸妝乳于 25 ℃ 、75% 相對濕度條件下的恒溫恒濕箱中放置 24 h 后，偏光顯微鏡觀(guān)察其球形層狀液晶結構的形成情況，光學(xué)微流變儀測量其黏彈性，近紅外穩定性分析儀測量其穩定性指數，將實(shí)驗結果進(jìn)行比較，在 3 個(gè)處方中篩選出zuijia處方。

2. 6. 1 顯微結構觀(guān)察 

取乳液少許，置于載玻片上，用蓋玻片小心將其壓制成半透明薄片，在偏光顯微鏡物鏡 ( 40 倍) 下觀(guān)察乳液內部的微觀(guān)結構，見(jiàn)圖 2。大多數 O/W 乳液在偏光下能觀(guān)察到油滴周?chē)碾p折射洋蔥環(huán)結構，即為典型的球形層狀液晶結構，被稱(chēng)為 “扭曲馬爾他十字”，這種層狀液晶將油滴緊緊包裹來(lái)防止其聚并，用于維持乳液的穩定性。由圖可知，處方 2 中雙折射洋蔥環(huán)的結構更豐富清晰，表明油滴周?chē)幕炀щp分子層越多，乳液相對越穩定。

2. 6. 2 黏彈性測量 

黏彈性指塑性流體對應力的響應兼有彈性固體和黏性流體的雙重特性，可通過(guò)Rheolaser光學(xué)微流變儀進(jìn)行測量，結果見(jiàn)圖 3 和圖 4。由圖 3 可知，處方 1 和 2 的彈性指數比較接近，而處方 3 的彈性指數較弱，說(shuō)明處方 1 和 2 的內部結構比處方 3 更牢固。由圖 4 可知，處方 1 和 3 的宏觀(guān)黏性指數比較接近，而處方 2 的宏觀(guān)黏性指數較小，說(shuō)明它在卸妝時(shí)更易涂布與清洗。因此，從黏彈性方面考慮，處方 2 更為理想。

2. 7 穩定性指數 

將樣品放入 Turbiscan Lab 穩定性分析儀，通過(guò)近紅外表征乳液內分散相粒子濃度及粒徑的變化速率和大小，從而定量表征乳液的分層、絮凝、聚集等不穩定性現象發(fā)生的程度及速率，用于表征其物理穩定性，具體反映在穩定性動(dòng)力學(xué)參數 (Turbiscan stability index，TSI) 上，TSI越小，乳液穩定性越好，連續掃描 1 周，結果見(jiàn)圖5。由圖可知，處方 2 的 TSI 值zui小，即geng加穩定。

綜合顯微、黏彈性指數、穩定性動(dòng)力學(xué)參數結果，可認為處方 2 為zuiyou處方。

3 討論

本實(shí)驗在制備茶油卸妝乳時(shí)，選擇月桂基葡糖苷作為乳化劑，它屬于烷基糖苷類(lèi)乳化劑，是guojia*的 “綠色”表面活性劑，具有高表面活性、良好的生態(tài)安全性和相容性。在護膚品的研制中，處方的組成和配比是一個(gè)重要問(wèn)題，而 D-zuiyou混料設計能避免多因素間的相互交叉和干擾，實(shí)驗次數少，精度高，比單因素和正交試驗更為簡(jiǎn)化。

Ｒhelolaser 光學(xué)微流變儀利用多散斑-擴散波光譜學(xué) ( MS-DWS) 原理，具有feichang高的靈敏度，可以觀(guān)測到乳液聚合的微小變化，而 Turbiscan Lab 穩定性分析儀可在較短時(shí)間內判斷體系分散粒子的聚集和絮凝狀況，能在一定程度上反映乳液內部結構的變化，是一種準確、快速的穩定性判斷方法，均為乳液的篩選和評價(jià)提供了理想手段。