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鋰電池材料的成分檢測是電池生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要環(huán)節,有效成分和雜質(zhì)的含量不僅影響電池性能,也關(guān)系到原材料的價(jià)格計量。常用電位滴定儀檢測各成分含量,隨著(zhù)行業(yè)要求提升,檢測難度也有所提高,為此我們合測實(shí)業(yè)整理了鋰電材料滴定檢測三大常見(jiàn)難點(diǎn),并為大家提供相應的解決方案。
鋰電材料常見(jiàn)檢測指標及測量難點(diǎn)
1.鋰鹽主含量測量重復性差
氫氧化鋰和碳suan鋰是電池的主要鋰原料,其主含量是這兩種產(chǎn)品的主要控制指標,測量要求如下:
其測量誤差主要來(lái)自以下三個(gè)方面:
(1)稱(chēng)重誤差
通常需稱(chēng)量0.3-0.5g粉末樣品,根據計算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的稱(chēng)量誤差即可導致滴定結果不合格,因此需考慮天平的最小稱(chēng)量值和粉末靜電影響,推薦使用十萬(wàn)分之一天平配合去靜電裝置,實(shí)現更精準的稱(chēng)量。
(2)二氧化碳影響
LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3,導致雜質(zhì)碳酸根含量偏高,因此測量時(shí)需避免樣品長(cháng)時(shí)間暴露在空氣中,可通過(guò)梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾。
(3)樣品均一度
對于同一批次樣品,每次取得的樣品之間可能存在差異,可通過(guò)統一取大量樣品定容后分次測量的方法,替代多次取少量樣品,以避免由于樣品不均勻導致的測量偏差。
通過(guò)統一取樣的方法,得到的平均結果更接近理論值,且重復性限明顯小于分次取樣。
2.正極材料殘留堿受CO2干擾
正極材料的殘留堿主要來(lái)源于反應合成中未wan全消耗的LiOH和Li2CO3,分別以OH- 和CO32- 計算,其測量難點(diǎn)與鋰鹽類(lèi)似,同樣來(lái)源于空氣中的CO2,但正極材料檢測量大,常規的滴定自動(dòng)化方案的敞口滴定杯無(wú)法避免CO2干擾,會(huì )導致測量結果持續偏移。
使用InMotion CoverUp自動(dòng)化滴定系統,在樣品等待時(shí)會(huì )通過(guò)蓋子密封樣品,僅當測量時(shí),儀器自動(dòng)通過(guò)磁吸移除蓋子進(jìn)行測量,避免樣品在等待時(shí)吸收CO2。
3.電解液氯離子含量低
鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm, 對于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液,要求低于1ppm;其極低的含量非??简炿姌O的性能,特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度,降低檢測限,同時(shí)可以用于強腐蝕性介質(zhì),非常適合檢測電解液中痕量氯離子。
電極:鍍層電極
滴定劑:0.005mol/L AgNO3
溶劑:丙酮或異丙醇
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